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3種方法教你修復色譜柱污染問題3種方法教你修復色譜柱污染問題 色譜柱在日常使用過程中，盡管保護嚴格，樣品和流動相盡管經過前處理，但經過長時間的使用，仍然難以完全避免柱子受到污染，固定相流失、板結、柱床塌陷以及柱效下降等。有些可以通過維修，使部分柱效恢復。 1.柱污染再生技術 色譜柱污染后，可以用合適的溶劑沖洗，使柱效再生。C18柱常規的再生洗滌方法是：分別用甲醇、三氯甲烷、甲醇/水各60 mL依次通過色譜柱，再用100%甲醇60 mL平衡色譜柱后封存，柱效將恢復正常。必要時，根據柱污染性質(如有機污染、鹽類污染等)，采用0.05 mol/L H2SO4、0.5 mol/L H3PO4或0.1 mol/L EDTA鈉鹽沖洗，然后再用水沖洗，后用100%甲醇平衡色譜柱后封存。對于嚴重污染的C18柱，可采用水、甲醇、氯仿、乙烷依次沖洗后，按順序倒過來再沖洗1次，每次所用溶劑60 mL，不接檢測器，后用100%甲醇平衡色譜柱封存。
2.柱污染的修復 在柱污染再生無效或已知柱污染嚴重時，可以采用柱修補的方法解決，但柱污染深度不宜超過5 mm。方法是將特制小鏟將污染部分挖去，再用與柱填料相同的固定相與流動相混合制成漿狀，然后將漿狀固定相仔細補入被挖去的部分(盡量使后*的固定相接近原裝的緊密程度)，修平端面即可。修好的柱子如果柱頭兩端的篩板的孔徑是一致的，可將柱子顛倒過來使用一般時間，目的是借助流動相沖洗作用，恢復柱床緊密程度。
3.柱塌陷的修復 柱塌陷的原因很多。對于塌陷不太嚴重時，如果柱頭兩端的篩板孔徑是一致的，可將柱顛倒使用一般時間，即可恢復性能。當塌陷嚴重(5 mm左右)時，可采用柱污染的修復方法修補即可。 |
