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什么是色譜柱?色譜柱柱壓過高原因何在?該怎么解決?什么是色譜柱?色譜柱柱壓過高原因何在?該怎么解決? 什么是色譜柱: 色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。 色譜柱的作用: 色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類,尺寸規格也不同: ① 常規分析柱(常量柱),內徑2~5mm(常用4.6mm,國內有4mm和5mm),柱長10~30cm; ② 窄徑柱(narrow bore,又稱細管徑柱、半微柱semi-microcolumn),內徑1~2mm,柱長10~20cm; ③ 毛細管柱(又稱微柱microcolumn),內徑0.2~0.5mm; ④ 半制備柱,內徑>5mm; ⑤ 實驗室制備柱,內徑20~40mm,柱長10~30cm; ⑥ 生產制備柱內徑可達幾十厘米。柱內徑一般是根據柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應。 使用液相色譜柱做HPLC分析時,通常會遇到色譜柱柱壓過高等情況,色譜柱柱壓過高原因何在?怎么解決呢? 液相色譜柱柱壓高原因與解決方法: 色譜柱柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,您可按下面步驟檢查問題的起因: a、拆去保護柱,看柱壓是否還高,否則是保護柱的問題,若柱壓仍高,再檢查 b、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查 c、將柱子的進出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動相沖洗柱子,(此時不要連接檢測器,以防固體顆粒進入流動性)。這時,如果柱壓仍不下降,再檢查 d、更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質,正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請與廠商聯系。 |